色譜-質譜聯用儀的日常維護你要知道

　　液相色譜質譜聯用技術(LC-MS)是一種常規的樣品分析技術，它結合了液相色譜(LC)的高分離能力和質譜(MS)的高選擇性及高靈敏度。液相質譜聯用可與穩定同位素內標物相結合，用于復雜混合物中微量組分的定量，廣泛應用于醫藥研究領域。

　　樣品通過液相色譜分離后的各個組分依次進入質譜檢測器，各組分在離子源被電離，產生帶有一定電荷、質量數不同的離子。不同離子在電磁場中的運動行為不同，采用質量分析器按不同質荷比(m/z)把離子分開，得到依質荷比順序排列的質譜圖。通過對質譜圖的分析處理，可以得到樣品的定性和定量結果。

　　1.氣相色譜部分日常維護

　　1.1 載氣和流路系統

　　氣相色譜質譜聯用儀的載氣是高純的氦氣，純度大于99.999%，并且在測試過程中要有10%的鋼瓶氣保有量。每天要檢查鋼瓶壓力，壓力范圍為0.5-0.9MPa，一般為0.6MPa。定期檢查分子篩過濾器和捕集阱是否堵塞，堵塞會引起壓力波動或升高。更換分子篩過濾器和捕集阱的周期是一年。當基線不穩，噪聲變大時是流路系統維護與檢查的時期，要及時檢查與維護。

　　管路的氣密性也同樣重要。在停止真空、關閉工作站和主機電源后，打開鋼瓶總閥，調節減壓閥使分壓表刻度到700KPa，然后擰緊鋼瓶總閥，并松開減壓閥，此時記錄總壓表以及分壓表的刻度值。經過一段時間，觀察壓力有無變化。如果分壓表刻度下降則表明分壓表到儀器間的載氣管路漏氣，如果總壓表刻度下降則表明總壓表到鋼瓶總閥之間漏氣。用檢漏液仔細檢查，確定漏氣的部位，重新擰緊或更換新的減壓閥。

　　1.2 色譜柱

　　在使用色譜柱尤其是使用極性色譜柱時要除去載氣中的氧，要注意在更換氣瓶時不要混入空氣，也可以在氣體流路中安裝氦氣凈化器。充分做好試樣的前處理，不要使難于揮發的成分進入柱內，避免污染色譜柱。

　　如果有鬼峰出現，可以先切除色譜柱前端的部分長度，并視基線和柱流失情況，適時老化色譜柱。老化色譜柱時事先設定接口溫度高于柱溫，柱溫升到色譜柱的使用溫度附近保持1-2小時。如還不能除去色譜柱柱內殘留的難揮發的成分，可切掉連接進樣口一側的色譜柱30-50cm 左右，然后老化色譜柱。

　　色譜柱不使用時，應該將色譜柱兩端堵死，可將色譜柱的兩端插入廢棄的隔墊中，使色譜柱管內與外部空氣隔離，避免空氣破壞色譜柱內部涂層。

　　當色譜柱的分離效率降低時，會影響到分離度，視情況更換新的色譜柱。

　　2. 質譜日常維護

　　2.1 質譜真空檢漏、調諧

　　質譜儀的調諧是為了得到好的質譜數據，在進行樣品測試前要進行質譜真空檢漏、調諧。在開關機、換燈絲之后要做調諧，如儀器一直處于開機狀態，1-2周要做一次調諧。調諧完之后要重新做標準曲線。

　　檢查水峰、氮峰，如果氮氣m/z 28的峰高是水m/z 18峰高兩倍以上，就有可能漏氣。

　　有可能造成氮氣較高的原因有以下幾種：

　　(1)如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過濾器，可能由于載氣管路中混入空氣，會在剛開機時造成氮氣峰較高。可加大分流比，吹掃10分鐘后再進行漏氣檢查。

　　(2)如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器，使用一段時間后，由于過濾器飽和而釋放氮氣，會造成在漏氣檢查時氮氣峰較高，這時需要更換新的氦氣過濾器。

　　(3)如果氦氣純度不夠，雜質中可能含有部分氮氣，在峰檢測時氮氣峰會略高。

　　當發現系統漏氣時，必須找到漏氣點?？梢杂眠M樣針吸取少量石油醚，依次注射于進樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門處，并觀察43質量數的峰高，如峰高明顯增大，說明該部位有漏氣。找到漏氣點后，將其擰緊或重新連接好。

　　2.2 機械泵更換泵油

　　機械泵更換泵油的周期是3000小時。在停止真空、關閉工作站和主機電源后更換泵油。將機械泵放到高于地面的位置，將廢液瓶對準位于機械泵下端的排油口，打開位于機械泵上端的注油口，擰開排油口的塞子，排出泵油。等排出全部泵油后，擰緊排油口的塞子，緩慢加入新的泵油，加入油的液面接近液面處，擰緊塞子，將機械泵放在原來位置。等儀器正常啟動后，選擇重置消耗品對話框，將泵油使用時間清零。

　　2.3 清洗離子源

　　離子源污染會造成重現性不良，應及時清洗離子源。進行離子源操作時需要戴清潔的手套。清洗離子源分為以下三個步驟：

　　(1)取出離子源。停止真空后，擰松真空艙旋鈕，拉開艙門，用鑷子拔下排斥極擋片，把導線移到左邊，把離子源安裝桿放在離子源上，用一字螺絲刀把離子源的兩個固定螺絲擰松一圈，再用鑷子把離子源的固定卡具先向右再向下移動到固定位置，用一字螺絲刀把兩個固定螺絲擰開，用安裝桿取出離子源。

　　(2)清洗離子源。把離子源放在潔凈的紙上，取下安裝桿，分開排斥極套裝和離子源盒。用研磨砂紙反復擦拭離子源盒的內部和兩側圓孔，擦拭排斥極的平面、側邊的圓周面，用洗耳球清除表面沙塵后，在丙酮溶液中超聲清洗30min，然后在400℃的馬弗爐中老化一小時。組裝排斥極套裝，將排斥極安裝在離子源盒上，把離子源安裝桿擰緊到離子源盒上。

　　(3)安裝離子源。把固定好的離子源安裝回儀器腔體中，先把離子源兩個固定螺絲擰緊，再擰松一圈，用鑷子按先向上再向左的順序把離子源卡具撥回，擰緊兩個固定螺母，卸下離子源安裝桿。用鑷子把導線裝回排斥極，確認排斥極導線接觸好，排斥極導線與其他導線不能相互接觸，確認離子源卡具在初始位置，擰緊固定離子源的螺絲。關閉艙門，儀器正常啟動后，在工作站中，重置消耗品對話框，離子源使用時間清零。

　　2.4 更換燈絲

　　停止真空后，擰松真空艙旋鈕，拉開艙門，用鑷子小心地拔掉要更換燈絲的兩根導線，將導線撥到左邊，用一字螺絲刀擰松螺母，用鑷子取下螺母，然后用鑷子取下燈絲，更換新燈絲，用鑷子裝上新燈絲并固定好，用鑷子裝上燈絲的固定螺母并擰緊。將兩根燈絲導線連接在燈絲上，并用鑷子把兩根導線往燈絲方向推，使緊密接觸，無短路。關閉艙門，旋緊真空艙旋鈕。儀器正常使用后，將燈絲之前的使用時間清零。